iCR1500离子色谱仪 生活饮用水8种阴离子含量测定

1目的：使用iCR1500离子色谱仪测定水样中8种阴离子（常规5种与消毒副产物3种）含量。

2检测样品：水溶液

3检测项目：5种常规离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-）和3种消毒副产物（ClO₂^-、ClO₃^-、BrO₃^-）

4应用领域：生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。

5检测依据：GB/T 5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》

GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》

GB/T 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》

6色谱条件：

离子色谱仪：iCR1500

抑制电导法：AECS 600阴离子抑制器

检测器：电导检测器,检测池温度35℃

进样器：AS1500自动进样器

进样体积：50μL

7试验内容：

7.1标准曲线测定

7.1.1标准储备液配制

A、氟离子标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.2210g优级纯氟化钠（NaF）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氟离子标准储备溶液。

B、氯离子标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.2103g优级纯氯化钾（KCl）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氯离子标准储备溶液。

C、亚硝酸标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠（NaNO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的亚硝酸根标准储备溶液。

D、硝酸根标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.1371g优级纯硝酸钠（NaNO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硝酸根标准储备溶液。

E、硫酸根标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠（Na2SO4）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硫酸根标准储备溶液。

F、亚氯酸根离子标准溶液

利用万分之一天平准确称取0.1342g优级纯亚氯酸钠（NaClO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的亚氯酸根标准储备溶液。

G、氯酸根离子标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.1276g优级纯氯酸钠（NaClO3）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氯酸根标准储备溶液。

H、溴酸根离子标准储备液

利用万分之一天平准确称取0.1180g优级纯溴酸钠（NaBrO3）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的溴酸根标准储备溶液。

7.1.2混合标准溶液配制

   利用上述8种阴离子的单个标准储备液配制不同浓度梯度的混合标准溶液，配制的浓度如下表所示：

7.1.3标准曲线测定

将配制好的混合标准溶液，按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

7.2样品的测定

预处理：将采集的水样直接经过0.22μm滤膜过滤除去浑浊物质。

进样分析：按照离子色谱条件测定完成标准溶液后，将预处理的水样注入色谱仪进样系统，记录峰面积。

7.3结果数据分析

7.3.1标准溶液谱图

7.3.2标准曲线

7.3.3样品检测结果

样品-1

样品-2

样品-3

7.4检测结果汇总

备注：本实验为外标定量，结果仅供参考。

硝酸盐氮含量（按氮含量计）=硝酸根含量×（氮相对分子质量/硝酸根离子相对分子质量）

8结论：

生活饮用水样品中氟化物含量为0.233mg/L，相对标准偏差为0.2%。氯化物含量为15.44mg/L，相对标准偏差为0.06%。硝酸盐（以氮含量计）含量为2.287mg/L，相对标准偏差为0.00%。硫酸盐含量为24.20mg/L，相对标准偏差为0.06%。消毒副产物亚氯酸盐和溴酸盐均未检出，氯酸盐含量为0.203mg/L，相对标准偏差为0.56%。8种离子含量的测定值均小于限定值，且所有离子的相对标准偏差均小于10%。